#Tendenze
FPI ICP-OES facilita la determinazione multielemento nella lega di alluminio
La lega di alluminio è ampiamente utilizzata in vari settori ed è un nuovo tipo di materiale strutturale e funzionale.
Rispetto ai materiali strutturali tradizionali, i materiali in lega di alluminio presentano vantaggi di elevata resistenza, leggerezza, forte resistenza alla corrosione, minor inquinamento e basso costo. Diversi elementi metallici speciali vengono aggiunti alle leghe di alluminio per migliorare le prestazioni della lega, che può essere adattata alle diverse esigenze, ma gli elementi di impurità devono essere controllati contemporaneamente per migliorare la qualità della lega. Le leghe di alluminio hanno proprietà diverse a seconda della composizione dei loro elementi leganti. Pertanto, la lega di alluminio è ampiamente utilizzata nell'automobile, nell'aviazione, nella produzione di macchinari, nel trasporto ferroviario e in altri settori.
I metodi tradizionali per analizzare il contenuto di ciascun elemento in lega di alluminio sono la spettrofotometria, la spettrometria di assorbimento atomico e la spettrometria fotoelettrica a lettura diretta. I primi due metodi possono analizzare un singolo elemento e l'operazione è complicata, lunga e laboriosa e l'efficienza è bassa; la spettrometria fotoelettrica a lettura diretta può analizzare più elementi contemporaneamente e l'operazione è semplice, ma può analizzare solo campioni di blocchi. ICP-OES presenta i vantaggi di alta sensibilità, velocità di analisi rapida, effetto matrice ridotto, ampio intervallo lineare, analisi simultanea di più elementi, nessun requisito specifico per la forma del campione, ecc. È ampiamente utilizzato nelle industrie metallurgiche, chimiche e geologiche.
Il test faceva riferimento allo standard nazionale cinese "Metodi GB/T 20975.25-2020 per l'analisi chimica dell'alluminio e delle leghe di alluminio — Parte 25: Determinazione del contenuto di elementi — Metodo spettrometrico di emissione atomica al plasma accoppiato induttivamente" per verificare gli elementi inorganici nella lega di alluminio mediante accoppiamento induttivo spettrometro di emissione al plasma per Mn, Mg, Cr, Fe, Ti, V, Zn, Cu e Ni.
*Per i dati di test di EXPEC-6000R tipo ICP-OES fare riferimento alla tabella 1.
Reagente e soluzione standard
Alluminio ad alta purezza: purezza > 99,999%
Acido nitrico: ρ(HNO3) = 1,42 g/mL, purezza superiore
Acido cloridrico: ρ(HCl) = 1,19 g/mL, purezza superiore
Acqua ultrapura: resistività ≥ 18,2 MΩ-cm (25℃), il resto degli indicatori soddisfa lo standard di primo grado in GB/T 6682.
Soluzione standard: Cr, Fe, Ti, V, Zn, Cu, Mn, Mg, Ni soluzione standard a singolo elemento 1000mg/L (Centro nazionale per l'analisi e il controllo dei metalli non ferrosi e dei materiali elettronici)
Argon: argon ad alta purezza, purezza 99,999%
Acqua pura: acqua deionizzata 18,2 MΩ
Pretrattamento del campione
Come campione per l'esperimento è stata utilizzata la lega standard ZBY5211 autoacquistata con valore certificato. Pesare il campione e aggiungere una certa quantità di acqua regia fino a completa dissoluzione del campione. Raffreddare a temperatura ambiente e precisa la regolazione del volume.
Curva standard e limite di rilevabilità
La curva standard è stata tracciata selezionando le linee spettrali appropriate per gli elementi in prova e il coefficiente di linearità R>0,9995 è risultato buono. La curva standard è stata tracciata utilizzando la diluizione più bassa e il bianco del campione è stato misurato 11 volte consecutivamente per calcolare i limiti di rilevamento del metodo per ciascun elemento. I coefficienti di linearità e i limiti di rilevamento del metodo sono stati elencati nella tabella sottostante.
*Per gli elementi misurati, il coefficiente di correlazione e il limite di rilevabilità fare riferimento alla tabella 2.
Prova di precisione
I risultati di sette test consecutivi sui campioni con precisione RSD < 3% sono stati tutti soddisfacenti, indicando che il metodo è adatto per la determinazione di elementi a contenuto diverso nelle leghe di alluminio.
*Per la precisione del campione fare riferimento alla tabella 3.
Determinazione di campioni standard di leghe di alluminio
I campioni standard di lega di alluminio sono stati analizzati da ICP-OES e i valori misurati e i recuperi arricchiti sono mostrati nella Tabella 5: I valori medi sono stati calcolati misurando ripetutamente ogni elemento in parallelo due volte. Le differenze assolute hanno soddisfatto i limiti di riproducibilità dello standard GB/T 20975.25-2020 e i recuperi di ciascun elemento sono stati compresi tra il 98,2% e il 102,4%, con elevata precisione e buona riproducibilità.
*Per i risultati della determinazione degli elementi della lega di alluminio, fare riferimento alla tabella 4.
Conclusione
I risultati sperimentali di cui sopra mostrano che la determinazione del contenuto elementare nei campioni di lega di alluminio mediante spettrometria di emissione di plasma accoppiato induttivamente è di grande importanza per lo studio delle proprietà dei materiali in lega di alluminio. I risultati hanno mostrato che i limiti di rilevabilità del metodo degli elementi da misurare erano 0,00002~0,00064%, i recuperi aumentati erano compresi tra il 98,2% e il 102,4% e gli errori assoluti della determinazione soddisfacevano i limiti di riproducibilità dello standard nazionale GB/T 20975.25 -202. Il metodo è rapido, con un'elevata affidabilità dei dati e può essere ampiamente utilizzato nella rilevazione del contenuto di leghe di alluminio.
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