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Migliorare le prestazioni delle batterie: Utilizzo di FPI ICP-OES per valutare con precisione le impurità metalliche negli elettroliti

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Rapporto di prova ICP-OES

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L'elettrolita è fondamentale per le batterie agli ioni di litio, in quanto ne influenza la temperatura, la capacità energetica, l'efficienza del ciclo e la sicurezza. L'esafluorofosfato di litio (LiPF6) è un materiale fondamentale utilizzato nella produzione di elettroliti. Tuttavia, l'elettrolita LiPF6 può contenere impurità come fluoruro di idrogeno, acqua e ioni metallici che possono avere un impatto negativo sulle prestazioni della batteria. Un eccesso di ioni metallici impuri può ridurre la capacità reversibile della batteria e impedire la corretta passivazione dell'elettrodo, causando potenzialmente danni alla batteria. Pertanto, sono stati fissati limiti rigorosi per il contenuto di elementi metallici nell'elettrolita LiPF6.

L'elettrolita è fondamentale per le batterie agli ioni di litio, in quanto ne influenza la temperatura, la capacità energetica, l'efficienza del ciclo e la sicurezza. L'esafluorofosfato di litio (LiPF6) è un materiale fondamentale utilizzato nella produzione di elettroliti. Tuttavia, l'elettrolita LiPF6 può contenere impurità come fluoruro di idrogeno, acqua e ioni metallici che possono avere un impatto negativo sulle prestazioni della batteria. Un eccesso di ioni metallici impuri può ridurre la capacità reversibile della batteria e impedire la corretta passivazione dell'elettrodo, causando potenzialmente danni alla batteria. Pertanto, sono stati fissati limiti rigorosi per il contenuto di elementi metallici nell'elettrolita LiPF6.

Parte sperimentale

Strumento ---- Spettrometro al plasma ad accoppiamento induttivo

Modello: ICP-OES EXPEC-6500

Configurazione: Sistema di campionamento organico EXPEC 6500D

Parametri Setpoint

Potenza RF 1150

Flusso di gas atomizzato 0,6

Flusso di gas ausiliario 1

Flusso di gas di raffreddamento 14

Velocità della pompa di lavaggio/analisi

(rpm) 50

Tempo di risposta (s) Punti intelligenti

Metodo di osservazione Assiale

TEC Temperatura di refrigerazione (°C) -2

(PER SAPERNE DI PIÙ VEDERE L'IMMAGINE)

Reagenti e standard

Reagenti: Etanolo anidro di grado elettronico

Acqua purificata: acqua deionizzata 18,2 MΩ-cm

Soluzioni standard: Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mo, Ni, Na, Pb, S, Zn soluzioni standard monoelemento, 1000 ug/mL, fornite dal National Nonferrous Metals Research Institute.

Preparazione del campione

Pesare 2,0 g di elettrolita esafluorofosfato di litio e diluirlo con etanolo al 20% fino a un peso totale di 10,0 g.

Curva standard e limite di rilevazione

Selezionare le linee spettrali analitiche appropriate per gli elementi target e tracciare la curva standard. I risultati del test hanno mostrato un coefficiente di correlazione lineare superiore a 0,9990 per gli elementi target. La concentrazione corrispondente a tre volte la deviazione standard dei valori misurati rispetto ai campioni bianchi, ottenuta mediante analisi continua di 11 repliche, è considerata il limite di rilevamento dello strumento. Il coefficiente di correlazione lineare, le linee spettrali analitiche e i limiti di rilevamento per ciascun elemento target sono riportati nella Tabella 3 (consultare l'immagine correlata).

Metodo di test di precisione

Sette campioni replicati di elettrolita di esafluorofosfato di litio, dopo essere stati addizionati di standard, sono stati sottoposti a test secondari. I risultati hanno indicato che le deviazioni standard relative (RSD) per tutti gli elementi erano inferiori al 5,0%. Ciò dimostra l'eccellente precisione del metodo. I risultati dei test di precisione per ciascun elemento nei campioni di esafluorofosfato di litio con spike sono presentati nella Tabella 4 (si prega di controllare l'immagine correlata).

Test di recupero del campione reale

I test di recupero dei picchi sono stati condotti su due diversi campioni di elettrolita di esafluorofosfato di litio. Ciascun campione è stato sottoposto a spike con concentrazioni appropriate in base al contenuto di elementi, come mostrato nella Tabella 6 (si prega di controllare l'immagine correlata). I tassi di recupero dei picchi per ciascun campione variavano dal 90,7% al 108%.

Conclusioni

In questo esperimento è stato stabilito un metodo per determinare il contenuto di 14 elementi (piombo, ferro, rame, zinco, cromo, alluminio, sodio, calcio, magnesio, mercurio, zolfo, cobalto, nichel e molibdeno) nell'elettrolita esafluorofosfato di litio, che è stato diluito con il 20% di etanolo e analizzato mediante ICP-OES. I risultati sperimentali hanno mostrato che i coefficienti di correlazione lineare delle curve di calibrazione stabilite erano tutti superiori a 0,9990. I test di precisione degli elementi target nei campioni reali hanno mostrato deviazioni standard relative (RSD) inferiori al 5,0%. Inoltre, i tassi di recupero dei picchi per gli elementi target nei campioni reali variavano dal 90% al 108%. I limiti di rilevazione degli elementi variavano da 0,023 a 0,107 mg/kg. Questi risultati indicano che la precisione e l'accuratezza dei test sui campioni sono soddisfacenti e che questo metodo può essere applicato per determinare il contenuto di ferro, sodio, magnesio, mercurio, zolfo, nichel, molibdeno e altri elementi in campioni di esafluorofosfato di litio.