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Purezza di misurazione dell'ossigeno con un sensore delle cellule del Micro-combustibile

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Le concentrazioni elevate di ossigeno sono utilizzate in molti processi chimici per amplificare il rendimento senza aumenti costati significativi. L'arricchimento nell'ossigeno per i processi chimici varia tipicamente da 80% a 100%. L'ossigeno fornito all'industria di trasformazione chimica neanche è generato criogenico, o, per moderato a consumo a basso livello, è generato con assorbimento dell'oscillazione di pressione e/o un metodo dell'adsorbimento di vuoto-pressione.

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Dispositivi dipercezione Paramagnetico tipi

Sia i produttori che gli utenti dell'ossigeno hanno contato storicamente sui rivelatori dell'ossigeno paramagnetico tipo per la misurazione della purezza dell'ossigeno. Questi sensori offrono i risultati altamente accurati, particolarmente alle gamme soppresse di ossigeno 90% - 100%. Sono, tuttavia, costosi e richiedono l'estesa manutenzione in termini di frequente calibratura. Ancora, i sensori paramagnetico tipi sono molto sensibili ai cambiamenti nella portata del gas; alla presenza anche di piccoli conteggi delle particelle fini; e ad umidità, alla temperatura, alla pressione ed alle vibrazioni meccaniche. Gli analizzatori che incorporano questi sensori quindi richiedono la calibratura quasi su una base quotidiana.

Cellule del Micro-combustibile

C'è stato sempre un interesse in a basso costo, nella basso manutenzione e nei modi più versatili per misurare la purezza dell'ossigeno. le cellule Galvanico tipe del micro-combustibile, che sono specifiche ad ossigeno, rispondono a queste esigenze. Inoltre, sono molto semplici funzionare. Questi dispositivi non sono stati utilizzati per misurare i livelli elevati di ossigeno (>90%), tuttavia, perché il loro segnale ha prodotto le derive con tempo. Una comprensione delle ragioni per questa deriva richiede una familiarità con la costruzione e lo sfruttamento di una cellula del micro-combustibile.

Le componenti di base di una cellula tipica del micro-combustibile sono indicate nella figura 1. Nelle condizioni operative normali, l'ossigeno si diffonde tramite una membrana del teflon, si dissolve in uno strato sottile stesso dell'elettrolito fra l'elettrodo di percezione e la membrana e poi si diffonde alla superficie di percezione in cui è ridotto. La riduzione dell'ossigeno è facilitata dall'ossidazione simultanea di materiale dell'anodo, tipicamente conduce o cadmio.

Reazioni delle cellule. Le reazioni delle cellule sono descritte come segue:

Reazione 4OH di 4e + di 2H2O del catodo + dell'O2

2Pb + 4OH 2PbO + reazione dell'anodo di 2H2O +4e

La reazione globale delle cellule è come segue:

O2 + 2Pb 2PbO

Gli elettroni liberati dall'ossidazione dell'anodo sono consumati durante la riduzione dell'ossigeno ed attraversano un circuito esterno. La misura di flusso dell'elettrone (corrente) è indicativa della concentrazione di ossigeno. Affinchè una cellula del micro-combustibile funzioni correttamente continuamente, è necessario che:

• La quantità del materiale dell'anodo è sufficiente per sostenere la riduzione dell'ossigeno durante parecchi mesi ad alcuni anni.

• La concentrazione di ioni di idrossile a e vicino alla superficie dell'elettrodo è sempre sufficiente.

• La concentrazione di PbO a e vicino alla superficie dell'elettrodo non aumenta fino ad un livello che possa causare il bloccaggio della reazione di riduzione dell'ossigeno.

Limitazioni di progettazione

Tali requisiti posano determinate limitazioni della progettazione pratica della cellula del micro-combustibile in termini di dimensione fisica, quantità di piombo/cadmio usati come l'anodo e spessore della membrana del teflon. Una cellula tipica del micro-combustibile è ~1,25 dentro. diametro e fino a 1 dentro. lungamente. Lo spessore della membrana è <1 mil, che produce un tempo di reazione di 90% F.S. di <15 S.

Con il tenore in ossigeno nelle percentuali basse ai livelli elevati di PPM, il materiale dell'anodo di circa 10-15 g fornisce abbastanza area affinchè la reazione continui. Inoltre, il reattivo ed il movimento del prodotto di reazione in e dallo strato sottile dell'elettrolito molto efficientemente. Di conseguenza, il sensore fornisce un'uscita molto stabile del segnale

L'ossidazione dell'anodo fornisce l'energia richiesta per riduzione dell'ossigeno.

Con il tenore in ossigeno elevato (>90%), gli ioni di idrossile sono esauriti rapidamente e la loro concentrazione vicino alle diminuzioni della superficie dell'elettrodo. Allo stesso tempo, la concentrazione di PbO a e vicino alla superficie dell'elettrodo sviluppa finalmente e raggiunge un livello in cui PbO comincia precipitare e copre i siti attivi sull'elettrodo di percezione

ossido di piombo (PbO) nei pressi della superficie di percezione.

Entrambi fattori inducono l'uscita del segnale delle cellule del micro-combustibile a cadere lentamente con tempo. Un metodo comune di riduzione del tasso di produzione del prodotto della reazione è di utilizzare una membrana spessa per fare diminuire la quantità di ossigeno che raggiunge la superficie dell'elettrodo. Questo approccio produce una cellula del micro-combustibile con l'uscita molto stabile del segnale, ma il tempo di reazione ai cambiamenti negli aumenti del tenore in ossigeno così tanto (alto quanto 60 s) che il dispositivo diventa poco pratico per uso sulle correnti di processo.

Nuova tecnologia delle cellule del Micro-combustibile

Analytical le Industries Inc., con i metodi privati, ha potuto controllare il tasso di produzione del prodotto della reazione senza sacrificare il tempo di reazione della cellula del micro-combustibile. Un esempio tipico di nuova cellula con una piccola dimensione fisica (1,25 dentro. da 0,75 dentro.) offre un tempo di reazione di 90% F.S. di <13 s, con una vita prevista in ossigeno 100% di fino a due anni. Questa cellula è stata provata oltre 14 mesi in ossigeno 100% ed è stata trovata molto stabile. Le prove sono state effettuate disponendo la cellula in una camera della temperatura tenuta a 85°F, ±1°F. La pressione ambiente è stata controllata con un trasduttore di pressione barometrica di Motorola e l'uscita delle cellule era le variazioni compensate di pressione ambiente. La portata di campione è stata fissata a 0,1 LPM (l'uscita delle cellule era insensibile ai cambiamenti nel flusso del gas del campione di fino a 1,0 LPM) con il campione scaricato all'atmosfera via un 1/4 dentro. tubo per minimizzare la contro-pressione sulla cellula.

Con la cellula del micro-combustibile in una camera a temperatura controllata e nell'uscita ha compensato le variazioni di pressione ambiente, era possibile per misurare l'ossigeno nelle gamme soppresse di ossigeno 90%-100% con meno di ±1% di accuratezza di F.S. (ossigeno di ±0.1%). La calibratura è stata controllata periodicamente ed è stata trovata per essere all'interno di ±1% di F.S. su un periodo di 14 mesi.

L'uscita di una cellula del micro-combustibile una volta esposta ad ossigeno 99,5% oltre quattro settimane è tracciata nella figura 4. La variazione massima nel segnale è di meno dell'ossigeno di ±0.1% sui 24 periodi di ora ed è dovuta pricipalmente alla variazione nella temperatura ambiente. Durante un semestre, la deriva massima nell'uscita del segnale era di meno dell'ossigeno di ±0.5%.

tenore in ossigeno. La scala è espanta qui per chiarezza.

Queste innovazioni nella tecnologia delle cellule del micro-combustibile offrire un'alternativa molto semplice eppure affidabile ed economica alla tecnica paramagnetica per la misurazione della purezza dell'ossigeno alle gamme soppresse. Instruments Inc. avanzati ha compreso una di queste cellule nel suo analizzatore di modello dell'ossigeno GPR-31. L'analizzatore esibisce la stabilità eccellente in ossigeno 100% sovraestendeva i periodi. L'analizzatore è insensibile ai cambiamenti secondari nella portata del gas del campione ed inalterato dalle particelle e dall'umidità. L'intervallo di calibratura ha potuto essere esteso a partire da un mese a sei mesi. L'analizzatore costa gli analizzatori significativamente meno paramagnetici eppure offre la stabilità e la sensibilità eccellente, risposta veloce, lunga vita, sostituzione economica del sensore e manutenzione molto minima.