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Manutenzione e gestione quotidiana della microscopia elettronica a scansione a emissione di campo

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Specifiche di applicazione

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Il microscopio elettronico a scansione a emissione di campo (FESEM) è uno strumento ottico che utilizza fasci di elettroni ad alta energia per osservare e analizzare immagini ad alta risoluzione della superficie di un campione. Ha i vantaggi di un'altissima risoluzione, di un ingrandimento regolabile in continuo e di una forte immagine tridimensionale; è uno degli strumenti analitici più importanti della ricerca scientifica moderna e svolge un ruolo insostituibile in molti campi di ricerca. Per sfruttare appieno le sue funzioni, prolungare la sua vita utile ed evitare guasti, è necessario fare un buon lavoro di manutenzione della microscopia elettronica a scansione nell'uso quotidiano, rafforzare la gestione standardizzata e servire meglio l'insegnamento e la ricerca scientifica. Prendendo come esempio il microscopio elettronico a scansione a emissione di campo Zeiss Gemini 500, questo documento presenta principalmente l'esperienza della manutenzione ordinaria e della gestione del microscopio elettronico a scansione, fornendo riferimenti e aiuto ai colleghi.

1. Manutenzione ordinaria

Il microscopio elettronico a scansione è uno strumento costoso, dalla struttura complessa e di grande precisione, che necessita di più sistemi per lavorare insieme; una volta che il guasto si verifica, è difficile determinare il problema specifico. Pertanto, oltre a un funzionamento rigorosamente standardizzato, la manutenzione quotidiana della microscopia elettronica a scansione è particolarmente importante.

1.1 Manutenzione delle condizioni ambientali

Le condizioni ambientali esterne del SEM comportano generalmente fattori quali temperatura, umidità, gas di scarico, vibrazioni/rumore, campo magnetico e terreno, che interferiscono con la normale traiettoria del fascio di elettroni e fanno sì che l'immagine subisca una deriva, un jitter, una distorsione o un'alterazione. Per garantire il normale funzionamento della microscopia elettronica a scansione e dello spettro energetico, la temperatura interna è generalmente controllata tra i 18 e i 25°C, l'umidità relativa è controllata tra il 40% e il 70% e vengono comunemente utilizzate strutture aggiuntive come l'aria condizionata e il deumidificatore per mantenere la stabilità relativa della temperatura e dell'umidità interna per evitare danni ai componenti elettronici all'interno del microscopio elettronico. Per garantire la circolazione dell'aria nella stanza del microscopio elettronico, di solito viene installato un ventilatore esterno per ventilare la stanza. Poiché il microscopio elettronico a scansione a emissione di campo ha requisiti rigorosi per quanto riguarda l'interferenza delle vibrazioni ambientali, del rumore ambientale e del campo magnetico esterno, è necessario ridurre l'impatto sull'acquisizione di immagini ad alta potenza installando un ammortizzatore, collocando strutture ausiliarie periferiche nel compartimento della sala del microscopio elettronico, evitando di parlare ad alta voce durante i test e installando un dispositivo di smagnetizzazione. Inoltre, il filo di terra del SEM deve essere uno speciale filo di terra indipendente; una buona messa a terra può migliorare efficacemente il rapporto segnale/rumore e la stabilità delle immagini del microscopio elettronico e dello spettro energetico. In breve, le condizioni ambientali nella stanza del microscopio elettronico devono essere rigorosamente controllate nel processo operativo quotidiano per garantire che il microscopio elettronico a scansione possa funzionare normalmente, in modo sicuro e affidabile. Prendendo come esempio il SEM Gemini 500, le condizioni ambientali sono le seguenti: la temperatura viene mantenuta tra i 20 e i 24°C, l'umidità relativa è inferiore al 65%, l'intensità del campo magnetico CA è inferiore a 1 mG(10-7 T), il rumore ambientale è inferiore a 65 dB e la resistenza di terra è inferiore a 0,1 Ω.

1.2 Manutenzione del sistema ottico elettronico

Nel sistema ottico elettronico, le condizioni del filamento e del diaframma influiscono direttamente sulla qualità dell'immagine del SEM. Prendendo come esempio il microscopio elettronico a scansione Gemini 500, la manutenzione del sistema ottico elettronico è la seguente:

Manutenzione del filamento:

(1) Ridurre al minimo il numero di commutazioni del fascio di elettroni ad alta pressione e l'estrazione del vuoto, mantenere l'alto vuoto del tubo, rallentare l'ossidazione del filamento e prolungarne la durata e l'efficienza.

(2) L'uso di un diaframma a bassa tensione e di piccola apertura, riduce la corrente del filamento e può rallentare efficacemente la perdita del filamento.

(3) Non chiudere il filamento nell'uso quotidiano per non comprometterne la durata.

(4) Il campione da osservare deve essere asciutto e privo di umidità e di altre sostanze volatili per evitare che il filamento si fonda o si spenga improvvisamente.

Manutenzione del diaframma dell'obiettivo:

(1) Utilizzare una distanza di lavoro maggiore e un'apertura di diaframma adeguata per mantenere pulito il diaframma.

(2) Ridurre al minimo l'inquinamento causato dal sistema di vuoto stesso e prolungare la durata di vita del diaframma; ad esempio, la pompa meccanica dovrebbe cambiare regolarmente l'olio e la macchina per la circolazione dell'acqua di raffreddamento dovrebbe avere una capacità di raffreddamento sufficiente.

(3) Il campione magnetico deve essere pre-demagnetizzato, perché influisce sulla traiettoria del fascio di elettroni e può facilmente adsorbirsi all'interno della camera da vuoto e inquinare il diaframma.

(4) I campioni contenenti acqua o solventi volatili come gli organismi devono essere asciugati per evitare danni a parti come il diaframma causati dalla volatilizzazione dei gas.

(5) La superficie dei campioni non conduttivi o scarsamente conduttivi viene spruzzata con una pellicola metallica per migliorare la conduttività elettrica e termica del campione, ridurre i danni termici e la decomposizione termica del fascio di elettroni sul campione ed evitare di compromettere le prestazioni del microscopio elettronico.

(6) Campioni come fratture o blocchi possono essere lavati con alcool o acetone prima dell'analisi per rimuovere efficacemente le macchie e garantire che il campione sia pulito e privo di contaminanti.

(7) Il campione di polvere deve essere incollato saldamente e spurgato con la sfera auricolare o con gas compresso per evitare di contaminare il diaframma del microscopio elettronico e altri componenti.

(8) Il diaframma di emissione di campo viene generalmente pulito una volta prima di sostituire il nuovo diaframma.

Controllare il diaframma al centro: per determinare se il diaframma è al centro, nel processo di messa a fuoco ripetuta ad alta potenza, un punto dell'immagine non è nella posizione originale del processo "fuzzy - clear - fuzzy", ma la posizione di questo punto cambia, l'immagine è seriamente sfalsata, cioè il diaframma non è buono. Il metodo di regolazione è il seguente: premere il pulsante Wobble sul pannello di controllo del pannello operativo, impostare la velocità di scansione e regolare il valore di Wobble Amplitude, in modo che il grado di jitter dell'immagine possa aiutare a giudicare la direzione del jitter dell'immagine. Regolare quindi le manopole centrali dell'apertura Aperture X e Aperture Y, in modo che l'immagine non scorra più, al posto del "battito", cioè ingrandimento e contrazione concentrici, regolare l'immagine e premere il pulsante Wobble per uscire. Nota Prima di regolare Wobble, assicurarsi che Scan Rotate sia a zero per la regolazione di Wobble.

Controllare l'astigmatismo: determinare se l'immagine presenta astigmatismo, ovvero se la messa a fuoco ripetuta ad alta potenza non è chiara e l'immagine si allunga in direzione perpendicolare l'una all'altra, dando luogo a immagini sfocate o deformate. Il metodo di regolazione è il seguente: regolare il pulsante Focus sul pannello di controllo del pannello operativo fino a quando l'immagine non è allungata, quindi regolare i due anastigmatori X e Y rispettivamente fino a quando l'immagine è chiara, cioè il bordo del punto caratteristico è chiaro.

1.3 Manutenzione del sistema a vuoto

Per garantire il normale funzionamento del sistema ottico elettronico, il microscopio elettronico a scansione richiede il grado di vuoto nel tubo e il grado di vuoto nella camera del campione. Un vuoto insufficiente provoca il deterioramento del campione

Oltre a essere inquinato, causerà anche problemi come la riduzione della durata del filamento e la scarica dell'elettrodo ad alta tensione. I diversi tipi di microscopio elettronico a scansione hanno requisiti diversi per quanto riguarda il grado di vuoto. Per la microscopia elettronica a scansione a emissione di campo Gemini 500 ad alta precisione e ad alto vuoto, il sistema di vuoto è composto principalmente dalla pompa meccanica anteriore oil-free, dalla pompa turbomolecolare a sospensione magnetica oil-free e dalla pompa ionica, tre pompe da vuoto per mantenere il vuoto ultraelevato del sistema ottico elettronico. Camera del campione Sistema di vuoto Il vuoto è generalmente richiesto per essere superiore a 5,0×10-6 mbar, dalla pompa meccanica e dalla pompa molecolare per raggiungere, il vuoto della pistola elettronica è generalmente non inferiore a 1,0×10-9 mbar, dalla pompa ionica per raggiungere. La pompa meccanica pompa per prima il vuoto della camera del campione, dopo aver raggiunto il grado di vuoto richiesto, la pompa molecolare inizia a continuare a pompare il vuoto della camera del campione, quando la velocità di scarico della pompa molecolare raggiunge il 50% della velocità nominale, il misuratore di Penning inizia a funzionare; quando il grado di vuoto della camera del campione raggiunge più di 2×10-5 mbar, la pompa ionica inizia ad aspirare il tubo.

Nota per la manutenzione ordinaria:

(1) Quando si sostituisce il campione, assicurarsi di chiudere la valvola di isolamento CIV per separare il tubo dalla camera del campione, per evitare che il vuoto nel tubo venga distrutto.

(2) Mantenere la provetta in un certo stato di vuoto per lungo tempo, anche se il microscopio elettronico a scansione non è in funzione, dovrebbe essere acceso da 1 a 2 volte alla settimana per prevenire la ruggine interna della provetta.

(3) Controllare se la pompa del vuoto emette un suono anomalo, pulire la ventola di raffreddamento e il filtro della pompa del vuoto e sostituire regolarmente il kit di tenuta della pompa del vuoto.

(4) Cuocere regolarmente la pompa ionica.

1.4 Manutenzione delle strutture accessorie

Controllare regolarmente lo stato dell'acqua di raffreddamento in circolazione; la temperatura generale dell'acqua è controllata a 18~20 ℃, la pressione dell'acqua è mantenuta a 2~3 bar e la portata è di 1,0~1,8 L/min. Il livello dell'acqua del serbatoio deve essere vicino all'altezza del foro di riempimento dell'acqua; se è inferiore alla linea di avviso, è necessario aggiungere acqua distillata in tempo e agenti batteriostatici per evitare la formazione di microrganismi o impurità organiche. Se la qualità dell'acqua diventa torbida, il serbatoio dell'acqua deve essere pulito e l'acqua nel serbatoio e nelle tubazioni deve essere sostituita per evitare che il sistema di circolazione dell'acqua di raffreddamento si blocchi o si incrosti e influisca sull'efficienza del lavoro.

Controllare regolarmente la pressione del compressore d'aria per assicurarsi che la pressione di uscita sia di 5~6 bar. Scaricare tempestivamente l'acqua contenuta nella bottiglia, altrimenti è facile che il tubo di uscita si blocchi e che il compressore d'aria si guasti. Inoltre, prestare attenzione alla frequenza di avviamento giornaliera del compressore d'aria e sostituire regolarmente il filtro di aspirazione.

Controllare periodicamente la valvola e le parti di collegamento della bombola di azoto per verificare che non vi siano perdite. La valvola di commutazione dell'aria deve essere azionata lentamente, non deve essere troppo urgente o svitata forzatamente, in modo da mantenere la pressione di uscita a 0,2~0,3 bar. Durante l'utilizzo, è meglio non consumare tutto il gas contenuto nella bombola di azoto e assicurarsi di mantenere una pressione residua superiore a 0,05 MPa. Allo stesso tempo, la bombola deve essere fissata saldamente per evitare scosse o ribaltamenti.

Aprire regolarmente i sistemi funzionali non comunemente utilizzati nella microscopia elettronica a scansione, come il sistema di imaging elettronico a retrodiffusione e il sistema di pulizia al plasma, ogni volta per non meno di 1 ora, per evitare il guasto dei componenti elettronici dovuto all'invecchiamento o all'umidità.

2. Gestione quotidiana

Una gestione rigorosa e standardizzata è il prerequisito per evitare efficacemente il verificarsi di guasti al microscopio elettronico a scansione, che può svolgere un ruolo nella prevenzione dello sviluppo graduale di microguasti.

(1) La sala del microscopio elettronico deve essere mantenuta pulita e ordinata, gli sperimentatori devono cambiare le pantofole o indossare i copriscarpe prima di entrare, gli operatori devono indossare abiti da laboratorio e l'uso della registrazione deve essere effettuato dopo il test.

(2) Il personale che non ha ricevuto la formazione o il consenso della direzione all'uso dello strumento non deve operare sulla macchina senza autorizzazione.

(3) Controllare e registrare i parametri (parametri di vuoto, parametri di corrente) nell'uso della microscopia elettronica a scansione per garantire la tracciabilità dei guasti e facilitare la risoluzione dei problemi.

(4) Se il microscopio elettronico si guasta durante il funzionamento, l'operatore deve interromperne immediatamente l'uso, annotare la situazione sul diario e segnalarla al responsabile.

(5) Dopo l'osservazione, assicurarsi di modificare i parametri di reset riportandoli ai parametri originali, spegnere l'alta tensione EHT, altrimenti la durata del filamento ne risentirà. Inoltre, dopo il completamento del test, non è necessario spegnere l'alimentazione hardware del microscopio elettronico, ma è sufficiente spegnere l'alimentazione del monitor del computer. I risultati del test vengono inviati via e-mail ed è vietato l'uso di chiavette USB e dischi rigidi portatili.

Se il campione deve essere recuperato, deve essere aspirato immediatamente dopo averlo prelevato, in modo che la camera del campione possa tornare allo stato di alto vuoto il prima possibile, il che può non solo ridurre l'inquinamento della camera del campione e del tubo a specchio, ma anche abbreviare il tempo di inattività del microscopio

Il tempo di vuoto durante il successivo cambio del campione non farà accumulare facilmente il vapore acqueo nella pompa meccanica, con conseguente torbidità, scarsa qualità o frequente manutenzione dell'olio della pompa.

3. Precauzioni di sicurezza

(1) Quando si utilizza la microscopia elettronica a scansione, assicurarsi di garantire la continuità e la stabilità dell'alimentazione e prestare attenzione alla sicurezza dell'uso dell'elettricità. Quando si verifica un grave guasto di emergenza, come un cortocircuito o un incendio, interrompere immediatamente l'alimentazione del dispositivo e dell'UPS.

(2) Quando si sposta, si solleva o si inclina il tavolino portacampioni, è necessario che venga eseguito in modalità TV per garantire che il tavolino portacampioni non entri in collisione con l'obiettivo e il rilevatore. In particolare, nel processo di sollevamento del tavolo portacampioni, è necessario osservare l'altezza del campione, richiedendo una distanza di lavoro WD > 8 mm.

(3) Durante i normali test, fare attenzione a non toccare il joystick, per non modificare l'altezza e l'inclinazione del campione e danneggiare l'obiettivo e il rilevatore. Quando il microscopio elettronico non viene utilizzato durante il processo, è possibile selezionare la voce Joystick Disable (Disabilita joystick) nella navigazione dello stage del tavolo portacampioni per evitare di danneggiare l'obiettivo e il rilevatore toccando accidentalmente il joystick.

(4) Quando si apre e si chiude lo sportello del portello, è necessario tirarlo e spingerlo delicatamente per evitare di danneggiare il rilevamento a causa di urti o vibrazioni

A cognome

(5) Il condizionatore d'aria nella sala del microscopio elettronico deve essere tenuto aperto e non può essere chiuso. Poiché il vano è dotato di una macchina per la circolazione dell'acqua di raffreddamento, di un compressore d'aria, di una pompa meccanica, di un alimentatore UPS e di altre apparecchiature, la dissipazione di calore è molto elevata durante il lavoro; soprattutto in estate, la temperatura è troppo alta, il che può facilmente causare un carico eccessivo delle apparecchiature e danneggiarle.

(6) Non installare altri software sul computer dedicato al microscopio elettronico per evitare che il sistema informatico si blocchi.

(7) Non collocare piccoli oggetti appuntiti (come viti, cacciaviti, ecc.) sul tavolo principale del microscopio elettronico per evitare di danneggiare il cuscino d'aria.

Fase 4 Riassunto

Essendo il microscopio elettronico a scansione un grande strumento di precisione, nell'uso quotidiano, per garantire la sicurezza e il normale funzionamento dell'apparecchiatura, è molto importante un'attenta manutenzione e una gestione rigorosa. La manutenzione consente di eliminare al massimo i fattori di interferenza della microscopia elettronica a scansione, di individuare precocemente i potenziali problemi, di risolverli e ripararli in tempo, di evitare l'espansione della situazione e di ridurre le perdite; allo stesso tempo, è necessario rafforzare la gestione quotidiana e l'ispezione regolare, in modo che il microscopio elettronico a scansione sia nelle migliori condizioni di lavoro e garantisca l'ottenimento di immagini di buona qualità e di risultati di analisi.